氣相色譜儀主要用于工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、科學(xué)研究、公害檢測(cè)、生產(chǎn)控制等檢測(cè)，具有測(cè)試速度快、精度高等特點(diǎn)，但是由于該設(shè)備整體價(jià)位比較高，又比較嬌貴，因此在使用的過(guò)程中，需要額外注意，儀天成電力在本文就以YTC450氣相色譜儀為例，來(lái)給大家簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀在使用時(shí)應(yīng)當(dāng)注意哪些事項(xiàng)。
1、儀器使用時(shí)，務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài)，應(yīng)處在正確的位置，例如使用FID時(shí)，鈕子開(kāi)關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開(kāi)位置；否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵，就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞。
2、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測(cè)器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞。
3、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求，具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。
4、使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，必須并聯(lián)裝接雙柱，如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)柱，則另一路必須也裝上柱子或空柱管，這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子，則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞。
5、更換汽化室硅橡膠墊時(shí)，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流。
6、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃。
7、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí)，取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致，才能保證分析的重復(fù)性，平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間，中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通，從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞。
8、儀器氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng)，若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa，儀器上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa，超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥。
9、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛采用的載氣是用氫氣，載氣通入儀器前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來(lái)吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來(lái)吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，延長(zhǎng)使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理，以保持凈化效果。
10、儀器使用后關(guān)機(jī)時(shí)，必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣后，外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，在高溫使用后，尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。
11、在使用儀器進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理，長(zhǎng)期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在儀器上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右，對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?；罨瘯r(shí)間一般3～4小時(shí)，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎＶ踊罨瘯r(shí)，必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái)，防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染。
12、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料，一般在200℃以下可采用硅橡膠圈，200℃～250℃以下可采用聚四氟乙烯圈，250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈。
13、在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí)，用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，長(zhǎng)50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥。
14、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來(lái)精確測(cè)定外，還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6～60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)連續(xù)監(jiān)視
15、載氣2路，主要做填充柱，載氣1路主要做毛細(xì)柱（也可做填充柱），做毛細(xì)柱時(shí)，穩(wěn)流閥應(yīng)全打開(kāi)為佳，毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來(lái)調(diào)節(jié)，保證分流流量調(diào)節(jié)時(shí)，毛細(xì)柱流量不變；載氣1路做填充柱時(shí)，穩(wěn)壓閥全打開(kāi)，用穩(wěn)流閥來(lái)調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測(cè)量。
16、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí)，必須先通載氣、空氣，再開(kāi)溫度控制，待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必須先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度控制，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫，就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)。
17、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí)，毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為最佳，這樣可保證最佳柱效。
18、FID點(diǎn)火后，由于基始電流的作用，點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值，高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好。
19、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類）雜質(zhì)；色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化，從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響；高溫使用汽化室時(shí)，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路。
20、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑（硅膠、分子篩類），用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響，使用一段時(shí)間后，應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉?lái)放在里面的干燥劑取出，在150℃下烘烤（活化）二小時(shí)再回用，這樣可降低噪音，保證基線穩(wěn)定性。
21、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后，可能會(huì)污染噴咀或檢測(cè)器座，就需拆洗，重新安裝。復(fù)原時(shí)，必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰，如果噴咀口低于極化極，將會(huì)造成噪音增大；噴咀口高于極化極，將降低檢測(cè)靈敏度。
22、儀器的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命
23、儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施
24、嚴(yán)格地按操作規(guī)程進(jìn)行工作
25、嚴(yán)禁柱溫超過(guò)固定相中固定液允許的使用溫度，一般柱溫低于允許使用溫度
26、儀器在關(guān)機(jī)時(shí)，先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源
湖北儀天成電力設(shè)備有限公司
2018年12月18日
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